通常离聚物合成由两个步骤组成——将酸基团引入聚合物主链，以及通过金属阳离子中和一些酸基团。在很少数情况下，引入的基团已经被金属阳离子中和。第一步（引入酸基）可以通过两种方式完成；中性非离子单体可以与包含侧酸基团的单体共聚，或者可以通过反应后改性将酸基团加入到非离子聚合物中。例如，乙烯-甲基丙烯酸和磺化全氟化碳（Nafion）通过共聚反应合成，而聚苯乙烯磺酸盐通过反应后改性合成。

在大多数情况下，共聚物的酸形式是合成的（即 100% 的羧酸基团被氢阳离子中和），然后通过适当的金属阳离子中和形成离聚物。中和金属阳离子的特性对离聚物的物理性质有影响；常用的金属阳离子（至少在学术研究中）是锌、钠和镁。中和或离聚物也可以通过两种方式完成：酸共聚物可以与碱性金属熔融混合，或者中和可以通过溶液过程实现。前一种方法在商业上是优选的。然而，由于商业制造商不愿意分享他们的程序，除了通常使用氢氧化物来提供金属阳离子之外，人们对熔融混合中和过程的确切条件知之甚少。后一种溶液中和过程通常用于学术环境。将酸共聚物溶解并将具有适当金属阳离子的碱性盐加入该溶液中。在酸共聚物难以溶解的情况下，简单地将聚合物在溶剂中溶胀就足够了，尽管溶解总是优选的。因为碱性盐是极性的，不溶于用于溶解大多数聚合物的非极性溶剂，所以经常使用混合溶剂（例如 90:10 甲苯/酒精）。

中和水平必须在合成离聚物后确定，因为改变中和水平会改变离聚物的形态和物理性质。用于执行此操作的一种方法是检查酸形式的红外振动的峰高。然而，在确定峰高时可能存在很大的误差，特别是因为在相同的波数范围内出现了少量的水。酸基的滴定是另一种可以使用的方法，尽管这在某些系统中是不可能的。